案例介紹：（USB連接器）污染物和底層基材的快速視覺和化學(xué)分析

顯微鏡和激光光譜二合一材料檢測(cè)解決方案

本報(bào)告中介紹了一種視覺和化學(xué)分析二合一解決方案，可以更高效、更完整地分析材料污染物。除了同步的視覺和化學(xué)檢測(cè)，還可以使用光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)二合一解決方案，快速清除污染物并檢測(cè)底層基材。

檢測(cè)組件或部件時(shí)，例如印刷電路板（電子）或車輛金屬板（汽車和運(yùn)輸）上的釬焊和引線，了解污染物的影響非常重要。2合1解決方案可以大幅節(jié)省材料分析的成本和時(shí)間。在生產(chǎn)、質(zhì)量控制、故障分析或研發(fā)過程中，如果材料數(shù)據(jù)足夠相關(guān)、準(zhǔn)確、可靠，那么決策者就能更快、更有信心地作出決策。

介紹

金屬合金、汽車、航空航天、運(yùn)輸和電子等行業(yè)的產(chǎn)品和應(yīng)用，以及金相學(xué)、地球科學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域都離不開材料分析[1]。面對(duì)日益激烈的競(jìng)爭(zhēng)和日益嚴(yán)苛的國際、區(qū)域或組織標(biāo)準(zhǔn)，市場(chǎng)必須選擇經(jīng)濟(jì)高效的方式來保障產(chǎn)品的質(zhì)量或研究結(jié)果的可靠性，以進(jìn)行后續(xù)創(chuàng)新。

采用多種技術(shù)對(duì)材料進(jìn)行目視檢查，然后確定其局部成分的方法，需耗費(fèi)大量的時(shí)間和成本[1]。按照一般的工作流程，首先是使用具備不同放大倍率和對(duì)比技術(shù)的光學(xué)顯微鏡檢測(cè)樣本。然后通過定性化學(xué)/元素光譜分析確定樣本成分。對(duì)于具體的應(yīng)用，通常要先了解材料的微觀結(jié)構(gòu)和成分的可靠數(shù)據(jù)，然后再?zèng)Q定進(jìn)一步的行動(dòng)。如果時(shí)間和預(yù)算有限，迫使人們必須采取有效的方法來迅速做出正確決策時(shí)，快速獲取這些數(shù)據(jù)就顯得尤其重要了。

在一些檢測(cè)中，如質(zhì)量控制（QC）和故障分析（FA），還需要確定污染物并了解其對(duì)基材的影響。例如，電子行業(yè)（印刷電路板上的釬焊和電子引線）、汽車/運(yùn)輸行業(yè)和建筑（金屬板）行業(yè)[2-4]。

下文中介紹了如何使用一種二合一解決方案高效分析污染物和底層基材，即來自徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS材料分析系統(tǒng)。

污染物和基材分析

LIBS方法通過激光燒蝕鉆孔至污染層中和下方，抵達(dá)基材底層。 通過微鉆孔，可以清潔表面，即清除污染物，并將基材暴露在外。同時(shí)還可以研究污染物對(duì)基材的影響。圖1為在銅合金上進(jìn)行微鉆孔的示例。

圖1：A)示意圖中顯示了存在污染層（1、2和3表示激光沖擊）的材料截面。微鉆孔暴露了污染物下面的基材。B)銅材上有直徑約15微米的微鉆孔（每個(gè)孔上方標(biāo)注了受到的激光沖擊次數(shù)）。

電子行業(yè)應(yīng)用

檢測(cè)表面污染物的影響

使用DM6 M LIBS二合一解決方案檢測(cè)USB驅(qū)動(dòng)連接器（表面鍍銀的銅[Cu]合金）。組件上存在污染物（灰色圓圈部分，圖2A）。電子組件的飾面有嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。生產(chǎn)過程或當(dāng)?shù)丨h(huán)境造成的表面污染會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降，甚至造成故障。

檢測(cè)目的是確定僅組件表面（圖2b）存在污染,還是污染物已經(jīng)損壞了組件下面的銀金屬層（圖2C）。

目錄

檢測(cè)組件或部件時(shí)，例如印刷電路板（電子）或車輛金屬板（汽車和運(yùn)輸）上的釬焊和引線，了解污染物的影響非常重要。2合1解決方案可以大幅節(jié)省材料分析的成本和時(shí)間。

在生產(chǎn)、質(zhì)量控制、故障分析或研發(fā)過程中，如果材料數(shù)據(jù)足夠相關(guān)、準(zhǔn)確、可靠，那么決策者就能更快、更有信心地作出決策。

圖2：A)檢測(cè)USB連接器樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)存在污染（灰色圓圈部分）。 B)可以看到表面上的污染物。C)檢測(cè)目的是確定污染物是否損壞了銀鍍層，以及是否對(duì)下面的銅金屬層有任何影響。

目視檢查后，發(fā)現(xiàn)連接器上存在污染區(qū)域，如圖2A所示。為進(jìn)一步查看詳細(xì)情況，使用徠卡顯微系統(tǒng)DM6 M 顯微鏡在五倍物鏡放大率下對(duì)目標(biāo)區(qū)域（灰色圓圈標(biāo)注的部分）。

檢測(cè)過程中，使用了不同的對(duì)比方法，以確定污染物的形狀和顏色。在明場(chǎng)模式下，發(fā)現(xiàn)了單點(diǎn)和其它異常區(qū)域（圖3A）。在暗場(chǎng)模式下，可以看到不同的顏色（圖3B）。

圖3：使用DM6 M顯微鏡搭載的5x Plan Fluotar物鏡在USB連接器（圖2A中灰色圓圈標(biāo)注的部分）上發(fā)現(xiàn)并記錄的污染物的圖片：A) 明場(chǎng)(BF)和B)暗場(chǎng)(DF)照明。

因此，通過視覺檢測(cè)，可以檢測(cè)到污染物表面，但卻無法看到污染物接觸面和銀金屬層的狀況。

使用LIBS，可以分析污染物，然后通過激光燒蝕清除。使用激光多次沖擊相同位置，可以獲得底層材料的化學(xué)信號(hào)。根據(jù)具體的材料，每次沖擊可以在直徑大約15微米的區(qū)域燒蝕2-5微米深。

通過在未污染表面（圖2A中的白色X部分）使用LIBS，可以獲得一個(gè)參考信號(hào)，光譜（圖4A）中會(huì)出現(xiàn)不同的發(fā)射峰。將標(biāo)準(zhǔn)光譜與參考信號(hào)進(jìn)行對(duì)比，可以發(fā)現(xiàn)存在的元素，例如銅和銀（圖4B）。

圖4：連接器“清潔"參考區(qū)域（圖2A中的白色X區(qū)域）的LIBS光譜： A)顯示不同波長(zhǎng)的完整LIBS光譜，和B)與獲得的樣本光譜（紅色）對(duì)比下的元素光譜。 樣本光譜中的發(fā)射峰清楚地顯示了銅（綠色）和銀（藍(lán)色）。

污染物分析

在污染區(qū)的相同點(diǎn)施加了不超過3次激光沖擊，以進(jìn)行LIBS測(cè)量。對(duì)材料層進(jìn)行微鉆孔所需的沖擊次數(shù)在很大程度上取決于層厚和材料硬度。

在第一個(gè)光譜中，在430nm和590nm處可以看到兩個(gè)顯著的信號(hào)。將這些信號(hào)與元素參考光譜[5]進(jìn)行對(duì)比，可以確定是鈣(Ca)和鈉(Na)（圖5）。

圖5：A)連接器表面（第一次沖擊）污染區(qū)的LIBS光譜顯示了鈣和鈉的發(fā)射峰。B)比較污染區(qū)（第一次沖擊）（紅色）LIBS光譜和鈣（橙色）以及鈉（灰色）的光譜。

由于在第一個(gè)光譜（圖6A）中僅看到了鈣和鈉的信號(hào)，激光燒蝕尚未觸及底層的銀和銅。比較第一次激光沖擊（圖6A）和第二次沖擊（圖6B）記錄的光譜，可以看出，第二次沖擊后，光譜中出現(xiàn)了銅和銀的發(fā)射峰。在進(jìn)一步的分析中，銅和銀信號(hào)的強(qiáng)度持續(xù)增強(qiáng)。

圖6：USB連接器樣本的污染區(qū)域的LIBS光譜：A)第一次激光沖擊后，和B)第二次激光沖擊（微鉆孔）后，顯露出了污染物下方的基材。

這一結(jié)果表明，激光微鉆孔穿過污染物，成功暴露了基材。光譜顯示，污染物下方存在銀金屬層。因此，污染物未損壞底層的銀金屬層。在這一案例中，使用了2次激光沖擊穿透污染物層并暴露基材，因此污染物相對(duì)較薄。

小結(jié)

本報(bào)告介紹了一種使用徠卡顯微系統(tǒng)的二合一解決方案DM6 M LIBS材料分析系統(tǒng)分析USB連接器污染物和底層基材的高效工作流程。

在很多種產(chǎn)品開發(fā)（研發(fā)）、檢測(cè)鑒定（IQ）、質(zhì)量控制（QC）、失效分析（FA）和技術(shù)應(yīng)用中，材料分析都十分重要。它是多個(gè)行業(yè)和領(lǐng)域中使用的常規(guī)方法。盡管為這種分析所分配的時(shí)間和費(fèi)用通常有限，但始終要獲得可靠的結(jié)果和預(yù)期的產(chǎn)品質(zhì)量。

對(duì)于組件的檢測(cè)、QC或FA，需要識(shí)別污染物并了解其對(duì)基材的影響。例如，印刷電路板上的釬焊和電子引線。

本文中所示的顯微鏡和LIBS數(shù)據(jù)表明，污染物層相對(duì)較薄，未對(duì)USB連接器的基材造成氧化或腐蝕等顯著的不可逆影響。


參考文獻(xiàn)

1. J. DeRose, Dr. K. Scheffler, See the Structure with Microscopy - Know the Composition with Laser Spectroscopy: Rapid, Complete Materials Analysis with a 2-Methods-In-1 Solution, Science Lab.

2. T. Kim, C-T. Lin, Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Chapter 5 in Advanced Aspects of Spectroscopy, M.A. Farrukh, Editor, IntechOpen (2012) DOI: 10.5772/48281.

3. R. Kohli, Methods for Monitoring and Measuring Cleanliness of Surfaces, Ch. 3, Developments in Surface Contamination and Cleaning, Volume 4: Detection, Characterization, and Analysis of Contaminants, Eds. R. Kohli & K.L. Mittal (Elsevier, 2012) pp. 154-155,?DOI: ?10.1016/C2009-0-64375-0.

4. D.W. Merdes, J.M. Suhan, J.M. Keay, D.M. Hadka, W.R. Bradley, The Investigation of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy for Detection of Biological Contaminants on Surfaces, Spectroscopy (April, 2007) vol. 23, iss. 4.

5. R.R. Hark, R.S. Harmon, Geochemical Fingerprinting Using LIBS, Ch. 12, Laser-Induced Breakdown Spectroscopy: Theory and Applications, Eds. S. Musazzi, U. Perini, Springer Series in Optical Sciences (2014) vol. 182, p. 334, DOI: 10.1007/978-3-642-45085-3.